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药物化学实验教学大纲

作者: 日期:2019年05月24日 15:51 来源:
 

药物化学实验教学大纲
   共54学时


   实验一 苯乐来(扑炎痛)的合成        6学时
   实验二 磺胺醋酰钠的合成           8学时
   实验三 肽的合成               16学时
   实验四 相转移催化反应            4学时
   实验五 盐酸普鲁卡因的合成          16学时
   实验六 丙戊酸钠的合成            16学时

 

实验一 苯乐来(扑炎痛)的合成
   6学时 综合性实验 必做

  1. 实验目的

  2. 了解拼合原理在药物化学中的应用及酯化反应在药物化学结构修饰中的应用。

  3. 熟悉酯化反应的方法

  4. 训练学生无水操作及减压蒸馏操作。

  5. 实验分组

学生每人一组,共30组

  1. 实验内容

  2. 阿司匹林与氯化亚砜在催化剂作用下,70~75℃反应生成乙酰水杨酰氯。用减压蒸馏装置蒸除过量的氯化亚砜。

  3. 扑热息痛与氢氧化钠成盐(10~15℃),与上步得到的乙酰水杨酰氯发生酯化反应得到苯乐来粗品。

  4. 用乙醇精制得到苯乐来精品。

  5. 实验所用仪器设备

1.冰箱一台
   2.恒温磁力搅拌器30台(每组一台)
   3.真空水泵15台(每两组一台)
   4.旋转蒸发仪15台(每两组一台)
   5.红外干燥箱一台(干燥样品用)
   6.普通烘箱一台(干燥仪器用)
   7.显微熔点仪10台(观察产物熔点,每三组一台)
   8.PH计三台。
   9.制冰机一台(制备冰块)
   10.分析天平5台(每六组一台)
   11.真空油泵装置15套(每两组一台)

实验二 磺胺醋酰钠的合成
   8学时 综合性实验 必做
   一、实验目的
   1.掌握乙酰化反应的原理和实验操作。
   2.训练学生活性碳脱色的实验操作。
   3.训练学生抽滤、重结晶操作。
   二、实验分组
   学生每人一组,共30组
   三、实验内容
   1.磺胺醋酰的制备(4学时):利用醋酐将磺胺乙酰化得到磺胺醋酰,并用活性碳脱色。
   2.磺胺醋酰钠的制备(4学时):将所得的磺胺醋酰与氢氧化钠反应得到磺胺醋酰钠。
   四、实验所用仪器设备
   1.冰箱一台
   2.恒温磁力搅拌器30台(每组一台)
   3.真空水泵15台(每两组一台)
   4.红外干燥箱一台(干燥样品用)
   5.普通烘箱一台(干燥仪器用)
   6.显微熔点仪10台(观察产物熔点,每三组一台)
   7.PH计三台。
   8.制冰机一台
   9.分析天平5台(每六组一台)
   10.真空油泵装置15套(每两组一台)

 

实验三 丙胺酰甘氨酰甘氨酸的合成
   16学时 综合性实验 必做
   一、实验目的

  1. 掌握肽的合成原理和方法,学习保护基在合成中的应用。

  2. 训练学生混合溶剂重结晶的操作技能。

二、实验分组
   学生每人一组,共30组
   三、实验内容

  1. 苄氧羰基丙氨酸的制备。 4小时

  2. 苄氧羰基丙氨酰甘氨酰的制备。8小时

  3. 丙胺酰甘氨酰甘氨酸的制备,并用薄层层析检识产品纯度。4小时?

四、实验所用仪器设备
   1.冰箱一台
   2.恒温磁力搅拌器30台(每组一台)
   3.真空水泵15台(每两组一台)
   4.旋转蒸发仪15台(每两组一台)
   5.真空干燥箱(低温干燥样品用)
   6.普通烘箱一台(干燥仪器用)
   7.显微熔点仪10台(观察产物熔点)
   8.PH计三台。
   9.制冰机一台
   10.分析天平5台(每六组一台)
   11.真空油泵装置15套(每两组一台)

实验四 相转移催化反应——苦杏仁酸的合成
   4学时 综合性实验 必做
   一、实验目的
   1.了解相转移催化反应在药物合成中的应用及实验方法。
   2.训练萃取、无水硫酸钠干燥、重结晶的实验操作。
   二、实验分组
   学生每人一组,共30组
   三、实验操作
   1.氯仿与苯甲醛在TEBA催化下发生加成反应生成环氧中间体,再进一步重排,水解制得苦杏仁酸。
   2.用甲苯重结晶得精品,测定熔点。
   四、实验所用仪器
   1.恒温磁力搅拌器30台(每组一台)
   2.真空水泵15台(每两组一台)
   3.旋转蒸发仪15台(每两组一台)
   4.PH计三台
   5.普通烘箱一台(干燥仪器用)
   6.显微熔点仪10台(观察产物熔点)
   7.制冰机一台
   8.分析天平5台(每六组一台)
   9.真空油泵装置15套(每两组一台)

 

实验五 盐酸普鲁卡因的合成
   16学时 综合性实验 必做
   一、实验目的
   1.学习酯化、还原等单元反应的原理及实验操作
   2.掌握利用水和二甲苯共沸脱水得原理及进行羧酸的酯化操作
   3.掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离精制的方法
   二、实验分组
   学生每人一组,共30组
   三、实验内容
   1.对硝基苯甲酸酯化生成硝酸卡因。8学时
   2.硝酸卡因还原生成对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯。4学时
   3.对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯成盐得盐酸普鲁卡因粗品,精制后得精品。测定熔点。
   四、实验所用仪器
   1.冰箱一台
   2.恒温磁力搅拌器30台(每组一台)
   3.真空水泵15台(每两组一台)
   4.旋转蒸发仪15台(每两组一台)
   5.红外干燥箱一台(干燥样品用)
   6.普通烘箱一台(干燥仪器用)
   7.显微熔点仪10台(观察产物熔点)
   8.PH计三台。
   9.制冰机一台
   10.分析天平5台(每六组一台)
   11.真空油泵装置15套(每两组一台)

 

实验六 丙戊酸钠的合成
   16学时 综合性实验 必做
   一、实验目的
   1.学习酯化、水解、脱羧等反应的原理及实验操作
   2.训练减压蒸馏及反应中有害气体常用的吸收方法
   二、实验分组
   学生每人一组,共30组
   三、实验内容
   1.1-溴正丙烷的制备,折光仪测定产物的折光率检验其纯度。 4学时
   2.二丙基丙二酸二乙酯的制备。4学时
   3.二丙基丙二酸的制备。4学时
   4.α-正丙基戊酸的制备及丙戊酸钠的制备。共4学时
   四、实验所用仪器
   1.冰箱一台
   2.恒温磁力搅拌器30台(每组一台)
   3.真空水泵15台(每两组一台)
   4.旋转蒸发仪15台(每两组一台)
   5.红外干燥箱一台(干燥样品用)
   6.普通烘箱一台(干燥仪器用)
   7.显微熔点仪10台(观察产物熔点)
   8.PH计三台。
   9.折光仪一台。
   10.制冰机一台
   11.分析天平5台(每六组一台)
   12.真空油泵装置15套(每两组一台)

 

 
 
   
     
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